學位論文

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Subject: search.filters.subject.dSPE

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    結合 MOF-808(Zr) 分散固相萃取與液相層析串聯質譜技術分析高極性農藥
    (2025) 謝明勲; Hsieh, Ming-Hsun
    隨著農藥被過度濫用，以及其高毒性與生物累積性會對環境與生物造成危害，使得農藥殘留的問題逐漸被重視。而根據辛醇-水分配係數 (Kow) 可將農藥區分為疏水性及高極性農藥 (Highly polar pesticides)。由於高極性農藥具有兩性離子以及logP較小的特性，使其在定量方面具有一定的挑戰性。金屬有機骨架(MOF)作為新穎的吸附材料，具有高比表面積與高孔隙率的特性，因而被廣泛運用在吸附領域中。本研究使用MOF-303(Al) 與 MOF-808(Zr) 兩種MOF，並以X光粉末繞射進行表徵。接著將 MOF-808(Zr) 作為吸附劑運用至分散式固相萃取，MOF-303(Al) 則作為對照組。本研究使用Obelisc N管柱搭配高效能液相層析串聯式質譜儀 (HPLC-MS/MS) 對四種高極性農藥進行分析。以MOF作為吸附劑進行分散式固相萃取的優化。結果顯示在pH2的條件下 MOF-808(Zr) 能擁有最佳的吸附性能，吸附過程僅需使用10 mg的吸附劑用量並於5分鐘內完成吸附。因 Zr-OH 基團對於磷酸根的官能基具有高度親和力，使得 MOF-808(Zr) 擁有非常良好的吸附效率，結果顯示 MOF-808(Zr) 的表現比MOF-303(Al) 更為突出。本研究顯示 MOF-808(Zr) 可作為吸附劑應用於高極性農藥的前處理流程及後續分析，同時具有應用至食品或環境樣品的高度潛力。
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    利用金屬有機骨架進行分散式固相萃取搭配液相層析串聯式質譜技術分析單、雙及三磷酸腺苷化合物
    (2024) 王雨萌; Wang, Yu-Meng
    核苷酸化合物是生物系統中作為能量來源的基本生物分子，由核糖、含氮鹼基及磷酸基團組成，存在於生物體如植物、動物、細菌當中。金屬有機骨架（MOFs）由於其高表面積和均勻的孔徑，在吸附領域當中有廣泛的應用。近年来的文獻顯示出MIL-101-NH2 (Al) 從水中去除磷酸鹽的顯著潛力，而腺苷核苷酸化合物結構上帶有磷酸基團。本研究中，合成MIL-101-NH2 (Al)及MIL-160 (Al)並對其進行表徵。同時選擇 MIL-101-NH2 (Al)作為分散式固相萃取(Dispersive Solid-Phase Extraction, dSPE)的吸附劑，以 MIL-160 (Al)作為對照。使用cyanopropyl(CN)管柱並搭配超高效液相層析串聯質譜(UPLC-MS/MS)系統分對AMP、ADP 和 ATP三個核苷酸化合物進行分析。MOF搭配分散式固相萃取法進行優化結果表明，結果顯示在酸性環境下AMP、ADP 和 ATP 能夠被成功脫附出來。同時層析上能在14分鐘內實現了良好的分離，並且具有良好的準確性(82-121%)及精密度(0.4%-14.3%)，線性範圍為 1-1000 ng/mL，相關係數r> 0.995。偵測極限和定量極限分別為 0.5 ng/mL 和 1 ng/mL。本研究開發的基於 MOF 的 dSPE 搭配UPLC-MS/MS 方法在食品或生物樣品中具有巨大的應用潛力。
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    以液相層析串聯式質譜技術檢測蜂王乳中的單、雙、三磷酸腺苷化合物
    (2018) 廖琬柔; Liao, Wan-Rou
    核苷酸化合物由含氮鹼基、核糖和磷酸基團所組成，以腺嘌呤(Adenine, Ade)所組成的三磷酸腺苷(Adenosine triphosphate, ATP)、二磷酸腺苷(Adenosine diphosphate, ADP)、單磷酸腺苷(Adenosine monophosphate, AMP)，在生理機能中扮演重要的角色。蜂王乳(Royal Jelly)為蜂巢中工蜂上顎腺(Mandibular gland)以及咽下腺(Hypopharyngeal gland)的分泌物，富含多種純天然成分，更有研究指出蜂王乳可提供人體所需之營養。本實驗以此為出發點，開發一種可靠且準確的方法，檢測蜂王乳中的核苷酸含量，並探討二日齡和三日齡蜂王乳的含量差異。由於蜂王乳為複雜的基質樣品，為了準確定量蜂王乳中的Ade、AMP、ADP和ATP含量，本實驗開發快速且有效的固相萃取法(Solid-Phase Extraction, SPE)以及分散式固相萃取法(Dispersive Solid-Phase Extraction, dSPE)兩種前處理方法，並優化參數以達到最佳的萃取效率。本實驗的分析方法，使用cyanopropryl (-CN)管柱搭配四元流動幫浦，藉由改變層析環境之pH值，使分析物在12分鐘內達到良好的分離，再結合串聯式質譜進行檢測。本實驗所開發的分析方法有良好的精確度(RSD%< 10.5%)與準確度(回收率81.3 - 118.4%)，線性範圍在2.5 - 1000 ng/mL之間，相關係數皆在r = 0.9995以上，偵測極限(LOD)和定量極限(LOQ)最低分別可達1.0 ng / mL和2.5 ng / mL。應用分散式固相萃取法搭配液相層析串聯式質譜法，成功定量蜂王乳中的核苷酸含量(6.2 - 2126.0 mg/kg)，二日齡與三日齡蜂王乳的核苷酸含量並無顯著差異。